通過梅特勒-托利多產(chǎn)品進(jìn)行濁度測量來優(yōu)化制藥中間物結(jié)晶過程
2007/3/15 10:00:00
背景資料
制藥合成過程中所產(chǎn)生的胺以氯鹽的形式存在。通過加入堿性蘇打使其從一澄清溶液中沉淀出來。反應(yīng)方程式如下:
RR’ – NH * HCl + NaOH -> RR’ – NH ↓+ NaCl + H2O
沉淀的胺樣品對通常表現(xiàn)出不同的純度波動(dòng)。
過程
沉淀的條件,溶劑的組份,濃度和加入堿性蘇打的劑量都對中間產(chǎn)物的質(zhì)量有影響。為了優(yōu)化這一反應(yīng)過程,使用一濁度在線檢測系統(tǒng)可提供一系列重要的信息。見圖1,圖形顯示了加入堿性蘇打及溶劑的組份與濁度傳感器信號(hào)之間的對應(yīng)關(guān)系。隨著加入堿性蘇打的劑量的增加,濁度相應(yīng)線性上升,在固體顆粒緩慢析出趨于穩(wěn)定前有一個(gè)信號(hào)下降過程。信號(hào)的下降表明結(jié)晶進(jìn)入最終狀態(tài),或者可能含有非純凈物。在加入有機(jī)溶劑酒精后會(huì)出現(xiàn)同樣的圖形。從另一方面講,快速地,最優(yōu)化地加入堿性蘇打的數(shù)量會(huì)使結(jié)晶過程更自然,產(chǎn)物的純度也越高。
在不同沉淀?xiàng)l件下濁度信號(hào)的變化
詳細(xì)了解優(yōu)化沉淀的過程條件有助于獲得要求純度的產(chǎn)品。在過程中使用濁度傳感器來監(jiān)控是否整個(gè)過程處于優(yōu)化狀態(tài),并且隨時(shí)檢測產(chǎn)物的質(zhì)量是否有偏移。節(jié)省了時(shí)間和下游過程中對非標(biāo)產(chǎn)物的處理費(fèi)用。
METTLER TOLEDO的解決方案
梅特勒-托利多的InPro8000系列濁度傳感器可提供不同的長度及材料,可方便地安裝于各個(gè)過程適配器上。例如,在腐蝕性介質(zhì)中可使用不銹鋼或哈氏材料的電極體。InPro8200型傳感器使用了防劃的藍(lán)寶石窗,可在含研磨晶體的介質(zhì)中長期使用。傳感器和變送器之間信號(hào)的傳送通過光纜來實(shí)現(xiàn),傳感器設(shè)計(jì)堅(jiān)固,并采用背向散射原理,可安裝在小型的中試反映罐或大型的生產(chǎn)反應(yīng)器中。最基礎(chǔ)的測量系統(tǒng)由傳感器和Trb8300變送器組成,放大至生產(chǎn)后可同時(shí)使用固定式或伸縮型護(hù)套來組成完整的測量系統(tǒng)。
制藥合成過程中所產(chǎn)生的胺以氯鹽的形式存在。通過加入堿性蘇打使其從一澄清溶液中沉淀出來。反應(yīng)方程式如下:
RR’ – NH * HCl + NaOH -> RR’ – NH ↓+ NaCl + H2O
沉淀的胺樣品對通常表現(xiàn)出不同的純度波動(dòng)。
過程
沉淀的條件,溶劑的組份,濃度和加入堿性蘇打的劑量都對中間產(chǎn)物的質(zhì)量有影響。為了優(yōu)化這一反應(yīng)過程,使用一濁度在線檢測系統(tǒng)可提供一系列重要的信息。見圖1,圖形顯示了加入堿性蘇打及溶劑的組份與濁度傳感器信號(hào)之間的對應(yīng)關(guān)系。隨著加入堿性蘇打的劑量的增加,濁度相應(yīng)線性上升,在固體顆粒緩慢析出趨于穩(wěn)定前有一個(gè)信號(hào)下降過程。信號(hào)的下降表明結(jié)晶進(jìn)入最終狀態(tài),或者可能含有非純凈物。在加入有機(jī)溶劑酒精后會(huì)出現(xiàn)同樣的圖形。從另一方面講,快速地,最優(yōu)化地加入堿性蘇打的數(shù)量會(huì)使結(jié)晶過程更自然,產(chǎn)物的純度也越高。
在不同沉淀?xiàng)l件下濁度信號(hào)的變化
詳細(xì)了解優(yōu)化沉淀的過程條件有助于獲得要求純度的產(chǎn)品。在過程中使用濁度傳感器來監(jiān)控是否整個(gè)過程處于優(yōu)化狀態(tài),并且隨時(shí)檢測產(chǎn)物的質(zhì)量是否有偏移。節(jié)省了時(shí)間和下游過程中對非標(biāo)產(chǎn)物的處理費(fèi)用。
METTLER TOLEDO的解決方案
梅特勒-托利多的InPro8000系列濁度傳感器可提供不同的長度及材料,可方便地安裝于各個(gè)過程適配器上。例如,在腐蝕性介質(zhì)中可使用不銹鋼或哈氏材料的電極體。InPro8200型傳感器使用了防劃的藍(lán)寶石窗,可在含研磨晶體的介質(zhì)中長期使用。傳感器和變送器之間信號(hào)的傳送通過光纜來實(shí)現(xiàn),傳感器設(shè)計(jì)堅(jiān)固,并采用背向散射原理,可安裝在小型的中試反映罐或大型的生產(chǎn)反應(yīng)器中。最基礎(chǔ)的測量系統(tǒng)由傳感器和Trb8300變送器組成,放大至生產(chǎn)后可同時(shí)使用固定式或伸縮型護(hù)套來組成完整的測量系統(tǒng)。
提交
查看更多評論
其他資訊
PRO-“十四五“時(shí)期產(chǎn)業(yè)升級背景下助力氟硅行業(yè)安全生產(chǎn)及過程監(jiān)控
攻克良率難題:半導(dǎo)體制造中超純水的管控
反應(yīng)器中的關(guān)鍵分析助推“十四五”生物智造
雙碳背景下過程分析技術(shù)助力鋼鐵廠安全運(yùn)營及效益提升
電廠用戶在直播后,立即做了這件事